激光剝(bo)蝕進(jin)樣(yang)系統作為(wei)現代(dai)分析化(hua)學中(zhong)的重(zhong)要工(gong)具,已廣泛應用(yong)於地質、環(huan)境、材(cai)料(liao)科(ke)學等領域。該系統結合(he)了激(ji)光剝(bo)蝕技術(shu)與(yu)電感耦合(he)等離子(zi)體(ti)質譜技術(shu),能夠實(shi)現固(gu)體(ti)樣品(pin)的直(zhi)接(jie)微區(qu)分析。然而(er),在實(shi)際操(cao)作過程中,用(yong)戶(hu)常會(hui)遇(yu)到各(ge)種技術(shu)問(wen)題,影(ying)響分析結果(guo)的準(zhun)確(que)性(xing)和(he)重(zhong)現性(xing)。
壹(yi)、信號(hao)穩(wen)定性(xing)問(wen)題
信號(hao)不(bu)穩(wen)定是(shi)LA-ICP-MS分析中最常(chang)見(jian)的問(wen)題之(zhi)壹,表(biao)現為(wei)信號(hao)波(bo)動大(da)、基線不(bu)穩(wen)或信號(hao)強度(du)逐(zhu)漸(jian)下降。
可能原因及(ji)解(jie)決(jue)方案(an):
1.激(ji)光能量不(bu)穩(wen)定:檢(jian)查(zha)激光器(qi)能量輸出,確(que)保激光電(dian)源(yuan)工(gong)作正常(chang);定期(qi)校準(zhun)激(ji)光能量;保持激(ji)光器(qi)冷(leng)卻(que)系統有(you)效(xiao)運行。
2.樣品(pin)表(biao)面不(bu)均(jun)勻(yun):對(dui)於不(bu)均(jun)勻(yun)樣(yang)品(pin),可增加(jia)預(yu)剝蝕次(ci)數(shu)或時(shi)間;考(kao)慮使用(yong)更(geng)小(xiao)的光斑(ban)尺寸(cun)以減(jian)少(shao)基體(ti)效應。
3.傳輸系統問(wen)題:檢(jian)查(zha)氦氣(qi)/氬(ya)氣(qi)流(liu)量(liang)是(shi)否(fou)穩(wen)定;清(qing)潔或(huo)更(geng)換可能堵塞的傳輸管路(lu);確(que)保樣品(pin)池(chi)密(mi)封(feng)良(liang)好,無(wu)泄(xie)漏。
4.ICP-MS參數不(bu)當(dang):優化(hua)等離子(zi)體(ti)功率(lv)、載(zai)氣(qi)流(liu)量(liang)等參(can)數(shu);定期(qi)維(wei)護炬管和(he)接(jie)口(kou)錐(zhui)。
二(er)、分餾效(xiao)應問(wen)題
元素(su)分餾效(xiao)應會(hui)導致(zhi)分析結果(guo)偏(pian)離真(zhen)實(shi)值(zhi),特別(bie)是(shi)對於易揮(hui)發/難揮(hui)發元素(su)的分析。
解(jie)決(jue)方案(an):
1.優(you)化(hua)激(ji)光參(can)數(shu):降低(di)激(ji)光能量密度(du)(fluence);使用(yong)更(geng)短(duan)脈寬的激(ji)光(如(ru)飛秒(miao)激光);減(jian)小(xiao)光斑(ban)尺寸(cun)。
2.改(gai)進(jin)氣(qi)路(lu)設(she)計(ji):使用(yong)混(hun)合(he)氣(qi)體(ti)(如(ru)He+Ar)提(ti)高氣(qi)溶膠傳輸效(xiao)率;優(you)化(hua)樣(yang)品(pin)池(chi)設(she)計(ji)以減(jian)少(shao)氣(qi)溶膠沈積(ji)。
3.數(shu)據處理方法:采(cai)用(yong)內標(biao)校正法(fa);使用(yong)基體(ti)匹配的標(biao)準(zhun)物質;開發針對(dui)性(xing)的分餾校正模型(xing)。
三(san)、汙(wu)染與(yu)記憶(yi)效(xiao)應問(wen)題
樣品(pin)間(jian)的交(jiao)叉(cha)汙染(ran)或系統殘(can)留會導致(zhi)分析結果(guo)失(shi)真(zhen)。
解(jie)決(jue)方案(an):
1.增加(jia)清(qing)洗時間:在樣品(pin)分析之(zhi)間設(she)置(zhi)足(zu)夠的背(bei)景采集(ji)時間(jian);使用(yong)高純氣(qi)體(ti)吹掃(sao)系統。
2.改(gai)進(jin)樣(yang)品(pin)制(zhi)備:避免(mian)使用(yong)含(han)汙(wu)染物的樣(yang)品(pin)制(zhi)備方法(如(ru)含(han)鉛(qian)膠水(shui));對(dui)樣品(pin)表(biao)面進(jin)行(xing)預(yu)清(qing)潔。
3.系統維護:定期(qi)清(qing)潔樣(yang)品(pin)池(chi)和(he)傳輸管路(lu);更(geng)換老(lao)化(hua)的O型(xing)圈等易汙(wu)染部件(jian)。
四(si)、空間(jian)分辨(bian)率不(bu)足(zu)問(wen)題
當需要高空間(jian)分辨(bian)率分析時,可能遇(yu)到信號(hao)強度(du)不(bu)足(zu)或橫(heng)向分辨(bian)率不(bu)夠的問(wen)題。
解(jie)決(jue)方案(an):
1.光學系統優化(hua):使用(yong)更(geng)高性(xing)能的聚焦(jiao)光學系統;考(kao)慮使用(yong)深(shen)紫(zi)外(wai)激光提(ti)高吸收效(xiao)率。
2.參(can)數(shu)調(tiao)整:在保(bao)持足(zu)夠信號(hao)的前提(ti)下(xia),盡可能減(jian)小(xiao)光斑(ban)尺寸(cun);采用(yong)線掃(sao)描(miao)或圖像(xiang)掃(sao)描(miao)模式代替單點(dian)分析。
3.信號(hao)增強技術(shu):使用(yong)雙體(ti)積(ji)樣(yang)品(pin)池(chi)設(she)計(ji);優(you)化(hua)氣(qi)路(lu)提(ti)高傳輸效(xiao)率。
五(wu)、定(ding)量(liang)分析準(zhun)確(que)性(xing)差(cha)問(wen)題
定量(liang)分析結果(guo)偏(pian)差(cha)大或(huo)重(zhong)現性(xing)差(cha)是(shi)常見(jian)困(kun)擾(rao)。
解(jie)決(jue)方案(an):
1.標(biao)準(zhun)物質選擇(ze):盡(jin)可能使用(yong)基體(ti)匹配的標(biao)準(zhun)物質;開發適用(yong)於特定樣品(pin)類(lei)型(xing)的標(biao)準(zhun)樣(yang)品(pin)。
2.內(nei)標(biao)元素(su)選(xuan)擇(ze):選(xuan)擇(ze)性(xing)質(zhi)與(yu)待(dai)測(ce)元(yuan)素(su)相(xiang)近(jin)的內(nei)標(biao)元素(su);對(dui)於不(bu)均(jun)勻(yun)樣(yang)品(pin),可考(kao)慮使用(yong)多個(ge)內(nei)標(biao)。
3.數據(ju)處理(li)方法:采用(yong)更(geng)先(xian)進(jin)的信號(hao)處(chu)理(li)算法(fa);建(jian)立針對(dui)性(xing)的校正模型(xing)。